Описание колларгол по гф

Хранение

Хранятего в хорошо укупоренных банках оранжевогостекла с притёртой пробкой, в защищённомот света месте.

Учитываято, что под влиянием света, при попаданииорганических веществ – загрязнённаятара, пыль – происходитразложение препарата.

Солисеребра ядовиты,поэтому серебра нитрат относится ксписку А и хранитсяв сейфе под замком.

Применение

Вяжущее,противовоспалительное, противомикробное,бактерицид­ное средство.Применяют наружно в виде водных растворовдля лечения глазных и кожных заболеваний,иногда внутрь. ВРД внутрь – 0,03 г. ВСД –0,1 г.

Нитратсеребра, в зависимости от концентрации,может оказывать –

внебольших концентрациях от 0,05 до 0,06%вяжущееи противовоспалительное действие,

вболее крепких растворах – от 2 до 10% –прижигающеедействие.

Формывыпуска. Субстанция.

Всерастворы AgNO3вусловияхаптекподвергаются полному химическомуконтролю. Определяют показатели:

• «Подлинность» и «Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей» (качественный анализ),
• «Количественное определение» (количественный анализ).

Коллоидные соединения серебра фп Колларгол (коллоидное серебро) – Collargolum

Содержитне менее 70% серебра

Нфп Протаргол (серебра протеинат) – Protargolum

Содержитне менее 8% серебра (7,8 – 8,3%)

ОбаЛВ содержатнеионизированноеколлоидное серебро, связанное с белками(колларгол – лизальбиновой кислоты,протаргол – протальбиновой кислоты).

Получение

Изсеребра нитрата и белков.

Выделяющиесяпри обработке белков растворами щелочейлизальбиноваяи протальбиновая кислоты, обладаютвосстановительными свойствами. Присмешивании их натриевых солей сосвежеосаждённым оксидом серебра онивосстанавливают серебро и оно в коллоидномсостоянии связывается с белком.

Очищаютпрепараты путём диализа, затем выпариваютв вакууме при 30-400С до получения сухого геля и измельчают.

Отличаютсяпрепаратыпротаргол и колларгол содержаниемколлоидного серебра: протарголсодержит 7,8-8,3%; колларгол – не менее70%.Это же определяет и разницу в их физическихсвойствах:

Описание и растворимость

Колларгол- зеленовато-или синевато-черные пластинки сметалли­ческим блеском (напоминающиекристаллы йода или KMnO4),без запаха.

Растворимв воде собразованием коллоидного раствора.

Протаргол-коричнево-желтый или коричневый легкийпорошок без запаха, гигроскопичен.

Медленнорастворим в водес образова­нием коллоидного раствора,практическине растворим в спирте и в хло­роформе.

Растворыпрозрачны в проходящем свете и опалесцируютв отражённом.Растворыготовятся с учётом особенностейтехнологии приготовления.

Подлинность

Придоказательстве подлинностиопределяют серебро и белок:

Определениесеребра Ag+

1.ФСДля обнаружения серебра в колларголеи про­тарголе его необходимо перевестив ионное состояние.Для этого проводят минерализациюполным озолением (прокаливанием,нагреванием, сжиганием при определениибелка).

Полученный остаток (золь) растворяют в разведенной азотнойкислоте, фильтруют.В фильтрате с НСIразведеннойобразуетсяосадокAgCl↓– ФС реакция на ион серебра Ag+.

(см.AgNO3).

Определениебелка

2.ФССжигание,нагревание ЛB до обугливания– распространяется за­пах жженого рога(шерсти).

3.ФСБиуретоваяпроба– основанана свойстве соединений, содержащихпептидные(амидные) связиобразовывать с ионами меди (II) в щелочнойсреде комплексное соединение фиолетовогоцвета.

Дляее выполнения исследуемые веществанагревают до кипения в присутствиикислоты хлористоводородной, при этомпроисходит гидролиз белка на амикислоты.Раствор фильтруют, к фильтрату добавляютнатрия гидроксид (до нейтральной рН) имеди сульфат.

гдеR1и R2- радикалы кислот, которыми образованпептид (дипептид).

4.ФСРеакция отличия колларгола от проторгола– реакцияобразования серебролизальбиновойкислоты.Образуется эта кислота при добавлении разведеннойхлороводороднойкислотык раствору золя колларгола(1:50), выдаёт тёмно-бурый осадок,при подщелачивании осадок растворяется.Протаргол этой не даёт.

Источник: https://studfile.net/preview/6199767/page:5/

Приведите описание, методы определения подлинности, чистоты и количественного определения колларгола фармакопейными и нефармакопейными методами. Ответ проиллюстрируйте написанием химических реакций и расчетных формул. Опишите особенности хранения и применения лекарственного средства

Колларгол представляет собой зеленовато-черные или синевато-черные пластинки с металлическим блеском.

Растворяется в воде с образованием коллоидного раствора (1:50), который при разбавлении водой (1:2000) имеет коричневый или красновато-бурый оттенок.

Колларгол представляет собой 70-75% золь серебра (Ag), в котором коллоидные частицы стабилизированы гидролизатом казеина (основного белка молока всех млекопитающих).

Реакции подлинности

1. После минерализации образца путем озоления остаток обрабатывают кислотой азотной, при этом серебро, связанное с белком, переводят в ионную форму. Далее проводят реакции на ион серебра:

Ag + 2HNO3 Ag NO3 + NO2 + H2O

Ag+ + Cl- AgCl

белый

2. Белок обнаруживают по специфическому запаху жженого рога (жженой шерсти) при сгорании препарата.

3. Белок можно обнаружить биуретовой реакцией, которая впервые была описана в 19 веке для простого соединения – биурета: NH2-CO-NH-CO-NH2. После предварительного кислотного гидролиза препарата пептиды дают фиолетовые комплексы при добавлении раствора CuSO4, например:

Оценка чистоты

Недопустимыми примесями являются посторонние соединения серебра. Колларгол также не должен давать щелочную реакцию (по фенолфталеину), и не должен содержать нерастворимых в воде веществ и продуктов разложения белка, которые обнаруживают по возникновению запаха аммиака при нагревании раствора с раствором натрия гидроксида.

Количественное определение

Сначала коллоидные препараты разрушают кипячением в смеси концентрированной серной и азотной кислот в колбе КьельдаляЗатем образовавшиеся ионы серебра определяют тиоцианатометрическим методом:

AgNO3 + NH4NCS AgNCS+NH4NO3

6NH4NCS + FeNH4(SO4)2 (NH4)3[Fe(NCS)6] + 2 (NH4)2SO4

V – объем 0,1 н раствора тиоцианата аммония (титрант), мл

К – поправочный коэффициент

Т – титр равный 0,0169 г./мл,

а – объем раствора, взятый для определения, мл

Фактор эквивалентности 1.

Применение: Колларгол используется как антисептический препарат для лечения гнойных ран, бленнореи, мягкого шанкра, конъюнктивитов, ринита, аденоидов, воспаления лимфатических узлов, а также воспалений в мочевом пузыре.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в защищённом от света месте.

1. Образование надхромовой кислоты (ГФ): к 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл H2SO4 разведенной, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора K2Cr2O7 и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет.

2. Взаимодействие с иодидами и бромидами калия или натрия в кислой среде (ГФ):

2KI+H2O2+H2SO4 > I2+K2SO4+2H2O

2KBr+H2O2+H2SO4 > Br2+K2SO4+2H2O

Выделяющиеся галогены обнаруживаются с помощью крахмала или иод-крахмальной бумаги по посинению.

3. Окисление сульфидов

PbS+4H2O2 = PbSO4+4H2O

Черный сульфид свинца при этом превращается в белый сульфат.

4. Пероксид водорода окисляет Fe2+до Fe3+, которые можно обнаружить по берлинской лазури:

5. При действии на свежеосажденный оксид серебра пероксида водорода восстанавливает серебро (восстановительные свойства):

6. В кислой среде пероксид водорода восстанавливает перманганат калия в кислой среде (раствор обесцвечивается):

Испытание на чистоту (определение примесей).

Кислотность. К 10 мл добавляют 20 мл воды и 0,25 мл раствора метилового красного. Не менее чем 0,05 мл и не более чем 1 мл 0,1М раствора натрия гидроксида требуется для изменения окраски индикатора.

Органические стабилизаторы. Встряхивают 20 мл с 10 мл хлороформа и затем отбирают 2 аликвоты, каждая по 5 мл. Выпаривают хлороформный слой при температуре не выше 250С и высушивают остаток в эксикаторе. Остаточная масса не должна быть более 5 мг (250 ppm).

Нелетучий остаток. Помещают 10 мл вещества в платиновом тигле. Выпаривают раствор досуха на водяной бане и высушивают остаток при температуре 1000С-1050С. Весовой остаток не должен быть более 20 мг (2 г/л).

Количественное определение:

1. Безындикаторная перманганатометрия: 10 мл раствора помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки, к 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл H2SO4 разведенной и титруют 0,1М KMnO4 до устойчивой розовой окраски:

Т = Ѕ*0,1*34/1000 = 0,0017 г./мл (для 0,1 М перманганата калия)

2. Косвенная йодометрия:

Т = Ѕ*0,1*34/1000 = 0,0017 г./мл (для 0,1 М тиосульфата нтария)

Хранят в темном стекле исключая воздействие света, пыли, тепла, так как в этих условиях возможно каталитическое разложение перекиси водорода. Применяют в качестве наружного асептического средства и в составе полосканий.

Источник: https://studbooks.net/1784723/meditsina/privedite_opisanie_metody_opredeleniya_podlinnosti_chistoty_kolichestvennogo_opredeleniya_kollargola_farmakopeynymi

Collargolum

Колларгол Колларгол

Protargolum.

Содержит 8% коллоидного серебра.

Описание. Коричнево-желтый лёгкий порошок без запаха. Слабо горького и слегка вяжущего вкуса. Легко растворим в воде. Практически нерастворим в 95% спирте, эфире и хлороформе.

Подлинность.

1.1. При нагревании препарата происходит обугливание и появляется запах жженого рога.

1.2. Полученный после полного озоления серовато-белый остаток растворяют в разведенной азотной кислоте и фильтруют. К фильтрату прибавляют разведенную хлористоводородную кислоту, при этом образуется белый творожистый осадок, растворимый в избытке раствора аммиака.

3Ag +4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑+2H2O

AgNO3 + HCI=AgCI↓ +HNO3

AgCI +2 NH3= [ Ag(NH3)2] CI

1.3. Препарат растворяют в воде, прибавляют разведенную хлористоводородную кислоту и нагревают до кипения. Выделившийся осадок отфильтровывают. К прозрачному раствору прибавляют раствор NaOH и раствор меди сульфата, перемешивают; появляется фиолетовое окрашивание ( реакция на белок).

Количественное определение. Метод Фольгарда.

Из протаргола в аптечной практике готовят растворы 1%; 2%.

К навеске жидкой лекарственной формы прибавляют смесь , состоящую из равных количеств разведенной азотной кислоты и железоаммониевых квасцов до обесцвечивания бурой окраски и титруют стандартным раствором NH4SCN до появления красного окрашивания.

3Ag +4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑+2H2O

AgNO3 + NH4SCN= AgSCN↓+NH4NO3

3NH4SCN+FeNH4( SO4)2 = Fe( SCN)3+2( NH4)2SO4

F=1

Применение. Применяют как антисептическое и вяжущее средство наружно.

Хранение. В хорошо укупоренной таре оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Содержит 70% коллоидного серебра.

Описание. Зеленовато- или синевато-чёрные пластинки с металлическим блеском, растворимы в воде с образованием коллоидного раствора.Золь препарата (1:2000) имеет желтовато- или красновато-бурый оттенок, прозрачен в проходящем и слегка опалесцирует в отраженном свете.

Реакции подлинности.

1.1. На белок. При нагревании сухого препарата происходит обугливание и появляется запах жженого рога.

1.2 Полученный остаток- серовато –белого цвета растворяют в растворе HNO3 и фильтруют .К фильтрату прибавляют раствор HCI , появляется белый творожистый осадок..

3Ag +4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑+2H2O

AgNO3 + HCI=AgCI↓ +HNO3

AgCI +2 NH3= [ Ag(NH3)2] CI

1.3. Препарат растворяют в воде, прибавляют раствор HCI и нагревают до кипения. Смесь фильтруют к фильтрату прибавляют раствор NaOH и раствор меди сульфата , перемешивают . появляется фиолетовое окрашивание (реакция на белок- остаток аминокислоты)

Количественное определение. Метод Фольгарда ( прямое титрование)

Навеску препарата нагревают с концентрированной серной кислотой. Затем по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту кипятят 15 минут. После охлаждения, прибавляют индикатор железоаммониевые квасцы и титруют стандартным раствором NH4SCN до появления желтовато-розового окрашивания.

3Ag +4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑+2H2O

AgNO3 + NH4SCN= AgSCN↓+NH4NO3

3NH4SCN+FeNH4( SO4)2 = Fe( SCN)3+2( NH4)2SO4

Применение. Готовят растворы 2%,3% которые применяют наружно как слабое антисептическое, вяжущее средство.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Контрольные вопросы для закрепления:

1.Почему серебра нитрат следует хранить в таре оранжевого стекла, в защищенном от света месте?

2. На каких свойствах основано применение препаратов нитрата серебра в медицине?

3.Назовите общий метод количественного определения протаргола и колларгола?

Рекомендуемая литература

Обязательная:

1. Глущенко Н.Н., Плетнева Т.В., Попков В.А. Фармацевтическая химия. М.: Академия, 2004.- 384 с. с. 115-126

2. Государственная фармакопея Российской Федерации/ Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.-704с.:ил.

Дополнительная:

1. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 1-М: Медицина, 1987. – 336 с.

2. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 2-М: Медицина, 1989. – 400 с.

3. Беликов В. Г.Фармацевтическая химия. – 3-е изд., М., МЕДпресс-информ- 2009. 616 с:ил.

Электронные ресурсы:

1. Фармацевтическая библиотека [Электронный ресурс].

URL:http://pharmchemlib.ucoz.ru/load/farmacevticheskaja_biblioteka/farmacevticheskaja_tekhnologija/9

2. Фармацевтические рефератики – Фармацевтический образовательный портал [Электронный ресурс]. URL: http://pharm-eferatiki.ru/pharmtechnology/

3. Компьютерное сопровождение лекции. Диск 1СD-RW.

Источник: https://studopedia.su/5_23900_Collargolum.html